Описание проекта
Разрабатываемая в настоящем проекте технология основана на использовании двух чувствительных золь−гель покрытий. Первое представляет собой гибридный ксерогель кремния с более высокой чувствительностью к ЛОС за счет включения гидрофобных метильных групп, тогда как второе представляет собой более гидрофильный эталон, изготовленный из чистого ксерогеля кремния с более высокой избирательностью к воде. Оба покрытия являются мезопористыми.
Чувствительный элемент датчика состоит из подложки кремния и двух мезопористых покрытий. Предлагается их изготовить на кремниевых пластинах, при этом толщина покрытий варьируется в пределах несколько сотен нм для оптимизации отражений. В датчиках данного типа источником света является излучающий диод (LED) для фиксированной длины волны и угла падения. Изменения интенсивности отраженных световых лучей регистрируются параллельно на двух фотодиодах. Таким образом, записанные сигналы фотодиода следуют за изменениями показателя преломления, вызванными адсорбцией в пористых пленках при изменении в составе атмосферы концентраций воды и выбранной ЛОС. Изменения в этих сигналах регистрируются как функция времени и подвергаются математической обработке для корректировки колебаний условий окружающей среды и, наконец, извлечения концентрации ЛОС.
Из известных методов формирования пленок нанокомпозитных материалов наиболее применимыми являются химические методы, среди которых чаще всего используется золь-гель метод, основанный на использовании спиртово-водных растворов тетраэтоксисилана (ТЭОС).
В качестве опытных лабораторных образцов для отработки технологии были синтезированы тонкие пленки мезопористого метил-функционализированного диоксида кремния. Пленки готовили из раствора, состоящего из TEOS / MTEOS / DTAB / HCl / H2O / EtOH с соответствующими молярными отношениями 0,5: 0,5: 0,14: 0,15: 5: 23. Сначала TEOS и MTEOS растворяли в смеси EtOH, HCl (2 M) и H2O, затем добавляли темплат. Перед использованием растворы перемешивали не менее 24 ч при комнатной температуре. Тонкие пленки были нанесены на поверхность полированного …Si-O-Si-O… метода погружного покрытия «Dip-coating» при комнатной температуре и относительной влажности 30 ± 5% со скоростью удаления 3 мм / с. После нанесения гибридные пленки сразу прокаливали при 450 ° C в течение 10 мин. В некоторых случаях постметилирование проводили путем старения пленки в течение 72 часов в 20% об. Гексаметилдисилазана, растворенного в безводном толуоле, перед сушкой и стабилизацией при 450 ° C в течение 10 минут.
Метод погружного покрытия заключается в медленном вытягивании подложки из раствора. Благодаря возможности контроля времени погружения, скорости вытягивания, количества циклов погружения, состава раствора, концентрации и температуры данная технология позволяет получать однородные высококачественные пленки с высокой повторяемостью.
Разрабатываемые опытные образцы датчиков-детекторов должны соответствовать следующим характеристикам:
• толщина золь-гель структуры 380 – 620 nm;
• индекс отражения должен быть от 1.2 до 1.5 ( колебания происходят из-за толщины золь-гель структуры);
• изменение толщины одного и того же образца в зависимости от положения точки анализа, а также непропорциональность толщины пленок и времени отверждения являются неотъемлемыми колебаниями при использовании золь-гель-технологии.
В течении 30 дней после получения образца, толщина пленок должна показывать максимальное изменение ± 3 нм, так же как показатель преломления не изменяются более чем на ± 0,004.;
Разрабатываемая технология должна обеспечить обработку оптических элементов с размерами не менее 6×6 мм. Датчик может использоваться многократно из-за его способности к регенерации, на которую требуется менее 1 минуты. В рамках предварительных лабораторных экспериментов были получены воспроизводимые данные по отклику (<10мс).xtagstartz/p>
